В заметке кратко разберём отдельную линейку специализированного оборудования — вакуумно-компрессионные печи. В промышленности также используются обозначения GPS (Gas Pressure Sintering) и Sinter-HIP, но в рамках этой статьи мы будем использовать обобщённое название "вакуумно-компрессионные печи".

Вакуумно-компрессионные печи — это многоцелевое оборудование для термической и химико-термической обработки материалов в контролируемой среде (под вакуумом или давлением).

Основные сферы применения — спекание порошковых изделий, спекание оксидной керамики, а также дегазация и вакуумная пропитка различных составов.

1. Виды вакуумно-компрессионных печей

Несмотря на общее название и схожие принципы работы, печи данного типа условно разделяются на две группы по задачам и рабочим температурам.

«Низкотемпературная» группа (до ~250 °C)

• Вакуумная пропитка компаундами, маслами, антисептиками.
• Дегазация жидкостей (удаление пузырьков воздуха из смол, силиконов, компаундов).
• Полимеризация и отверждение эпоксидных составов.

Примером установки может служить печь СНВС-7.12/1.1-И2ПВ-3Д.

«Высокотемпературная» группа (1200–2000 °C)

• Спекание керамики и порошковых металлов (твёрдые сплавы, керамические подшипники, бронеэлементы).
• Термообработка ответственных сталей и сплавов.
• Работа с тугоплавкими материалами (вольфрам, молибден, тантал).

Пример высокотемпературной вакуумно-компрессионной печи — СНВС-6.5/25-И2ПД.

Несмотря на внешнюю универсальность оборудования, на практике конфигурация печи подбирается под конкретный технологический процесс. Использование высокотемпературных установок для задач пропитки компаундами зачастую экономически нецелесообразно из-за более сложной конструкции и высокой стоимости эксплуатации.

Каталог вакуумно-компрессионных печей.

1.1 Низкотемпературные

Пропитка под давлением (вакуумно-компрессионная пропитка)

Основная сфера применения — электроника, приборостроение, авиакосмическая промышленность и машиностроение.

Компаунд — это жидкий состав (например, эпоксидная смола), используемый для заливки электронных узлов, датчиков, обмоток и изоляторов.

Процесс обычно выглядит так:

Сначала из камеры откачивают воздух (создают вакуум), чтобы удалить пузырьки газа из смолы и из внутренних полостей детали. При этом важно обеспечить оптимальную скорость откачки, чтобы избежать вспенивания или вскипания состава.

После заливки в камеру подают газ под давлением (компрессия). Давление помогает компаунду проникнуть в микропоры, капилляры и труднодоступные полости изделия.

Для таких процессов обычно достаточно температуры +80…+250 °C. Нагрев нужен либо для снижения вязкости состава, либо для его последующей полимеризации (отверждения).

Результат — качественное заполнение внутренних полостей и отсутствие воздушных включений, которые могут ухудшать механические и электроизоляционные свойства изделия.

1.2 Высокотемпературные. Спекание

Высокотемпературные вакуумно-компрессионные печи применяются для спекания порошков карбида вольфрама, карбида кремния, молибдена, вольфрама, а также изделий на их основе.

Одним из наиболее известных процессов такого типа является горячее изостатическое прессование (ГИП, HIP — Hot Isostatic Pressing), при котором материал подвергается одновременному воздействию высокой температуры и давления инертного газа.

При обычном спекании между частицами порошка неизбежно остаются микропоры. Они ухудшают прочность, твёрдость, теплопроводность и другие свойства материала. Во время спекания происходит диффузионное перераспределение вещества между частицами порошка. Под действием температуры и давления уменьшается объём пор, увеличивается площадь контакта между частицами и формируется монолитная структура.

Внешнее давление газа равномерно воздействует на заготовку со всех сторон. Это снижает испарение компонентов, одновременно ускоряя процессы диффузии и уплотнения материала. В результате достигается плотность, близкая к теоретической, практически без остаточной пористости.

Некоторые материалы, например нитрид кремния (Si₃N₄), при высоких температурах склонны к разложению. Поэтому спекание проводят в атмосфере азота под высоким давлением, что позволяет подавить процессы распада материала.

Преимущества вакуумно-компрессионных печей

2.1 Максимальная плотность материала

Давление газа работает как равномерный «изостатический пресс»: внешнее давление сжимает заготовку со всех сторон и способствует устранению остаточной пористости.

В результате материал может достигать плотности, близкой к теоретической (до 99,9%), чего трудно добиться при обычном спекании.

2.2 Спекание сложных материалов

Некоторые материалы при высоких температурах нестабильны и могут разлагаться ещё до завершения спекания.

Например, нитрид кремния требует атмосферы азота под повышенным давлением. Высокое давление создаёт условия, при которых материал сохраняет стабильность и нормально спекается.

2.3 Формирование мелкозернистой структуры

При длительном нагреве без давления зерно материала начинает укрупняться. Крупнозернистая структура обычно ухудшает механические свойства и повышает хрупкость.

Так как давление дополнительно способствует уплотнению, процесс можно проводить при более низкой температуре и за меньшее время. За счёт этого структура остаётся мелкозернистой и более прочной.

Например, по подобным технологиям получают твёрдые сплавы WC-Co для бурового и режущего инструмента.

Особенности выбора оборудования

Несмотря на кажущуюся универсальность высокотемпературных установок, на практике печи обычно подбирают под конкретный технологический процесс.

Высокотемпературное оборудование существенно сложнее и дороже как в производстве, так и в эксплуатации. Кроме того, процессы вакуумной пропитки и работы с компаундами предъявляют отдельные требования к конструкции установки. В частности, печи для таких задач нередко оснащаются дополнительными фильтрами и системами защиты вакуумных насосов от попадания паров и компонентов полимерных составов.

Поэтому при выборе оборудования обычно ориентируются прежде всего на основной технологический процесс, рабочие температуры, состав атмосферы и требования к чистоте рабочей камеры.

Оборудование обычно подбирают под конкретный технологический процесс, а не как универсальное решение «под всё что делается на производстве»

Если требуется подобрать оборудование под конкретный процесс — спекание, вакуумную пропитку, дегазацию или термообработку — специалисты компании помогут с выбором конфигурации и технических параметров установки.

Термины и определения

Компаунд — жидкий полимерный состав (чаще эпоксидный, силиконовый или полиуретановый), применяемый для герметизации, изоляции и защиты изделий.

Вакуумно-компрессионная печь — специализированное промышленное оборудование, сочетающее работу в вакууме и под избыточным давлением газа. Применяется для термической обработки, спекания, дегазации и пропитки материалов в контролируемой атмосфере.

Дегазация — процесс удаления растворённых газов и воздушных пузырьков из жидкости или пористого материала.

Спекание — процесс уплотнения порошкового материала при высокой температуре за счёт диффузии между частицами без полного расплавления.

Диффузионная сварка — соединение материалов под давлением и температурой за счёт взаимной диффузии атомов без плавления.

Горячее изостатическое прессование (ГИП) — это процесс обработки материалов при высокой температуре и равномерном всестороннем давлении, которое создается сжатым инертным газом. В отличие от механического прессования, газ проникает во все полости, что позволяет эффективно устранять внутреннюю пористость, повышать плотность и улучшать механические свойства изделий сложной формы.

Теоретическая плотность — состояние материала практически без остаточной пористости и внутренних пустот.

Контролируемая атмосфера — газовая среда с заданным составом и давлением (азот, аргон, водород и др.), используемая для предотвращения окисления или разложения материала.

В качестве рабочей среды используют инертные газы (аргон) или азот. Выбор атмосферы зависит от материала и необходим для предотвращения окисления, испарения компонентов или химического разложения при высокой температуре.

Рекомендуемая литература и источники

• G.S. Upadhyaya (Ed.) — Sintering Fundamentals II. Materials Science Forum Vol. 835, 2016.

Современные материалы по pressure-assisted sintering, микроструктуре и спеканию керамики.

• ASM Handbook, Volume 7: Powder Metallurgy. ASM International, 2015.

Общий справочник по порошковой металлургии, HIP-процессам и технологиям спекания.

• Randall M. German — Sintering Theory and Practice. Wiley-Interscience, 1996.

Классическая работа по теории спекания: диффузия, уплотнение порошков, пористость, рост зерна.

• M. Koizumi, T. Nishimura — Hot Isostatic Pressing Theory and Applications. Springer.

Книга посвящена технологии горячего изостатического прессования (HIP/ГИП), устранению внутренней пористости и повышению плотности материалов.

Валенцев А. А.